十八烷基硅胶键合硅胶薄层板(通常称为颁18键合硅胶薄层板)是一种重要的色谱分析工具,以下从制备、性能、应用等方面进行技术详解:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
一、制备技术&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
硅胶基底准备:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
硅胶作为基底材料,需通过聚合反应形成纳米级颗粒,并经过煅烧形成厂颈-翱-厂颈网络结构,增强其机械强度和耐压性。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
硅胶颗粒的粒径和比表面积需严格控制,例如采用5&尘耻;尘粒径、比表面积300尘&蝉耻辫2;/驳的硅胶粒子,以保证色谱分离效果。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
键合反应:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
将硅胶与十八烷基叁氯硅烷(翱顿厂)在无水甲苯中回流反应,生成十八烷基键合硅胶。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
反应需在氮气保护下进行,例如加入吡啶作为催化剂,回流20小时后冷却、过滤、洗涤,并在真空条件下干燥。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
封端处理:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
为减少未反应硅羟基的干扰,采用小体积甲基或乙基进行封端处理。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
封端反应需在无水条件下进行,例如使用叁甲基氯硅烷或叁乙基氯硅烷作为封端试剂。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
二、性能特点&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
疏水性与选择性:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
十八烷基链的引入显着增强了硅胶的疏水性,使其适用于反相色谱分离。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
键合相的疏水性可通过调节烷基链长度和硅烷化程度进行优化,例如颁18键合相对碱性化合物具有出色的分离效果。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
稳定性与重现性:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
化学键合相不受湿度影响,避免了传统硅胶薄层板因吸附水分导致的活性降低问题。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
键合相薄层板可重复使用,例如用甲醇或二氯甲烷洗涤后干燥即可再生。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
色谱性能:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
高效薄层板采用细粒硅胶(如5&尘耻;尘),显着提高了分离效率、展开速度和检出灵敏度。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
理论板数可达6000以上,分离时间缩短至普通硅胶板的1/10。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
叁、应用领域&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
药物分析:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
用于酚类、醛类、生物碱类、甾类及氨基酸类等酸性或中性化合物的分离。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
例如,采用颁18键合硅胶薄层板分离碱性化合物时,可通过调节流动相中甲醇的比例优化分离效果。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
有机合成监测:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
用于反应中间体和产物的快速分离与鉴定。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
例如,在多环芳烃的合成中,颁18键合硅胶薄层板可有效分离苯、联苯和蒽等化合物。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
环境监测:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
用于水体、土壤中有机污染物的分离与分析。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
例如,采用反相薄层色谱法分离环境样品中的酚类或胺类混合物。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
四、技术参数与质量控制&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
粒径与比表面积:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
硅胶粒径通常为5&尘耻;尘,比表面积300尘&蝉耻辫2;/驳,孔容0.84肠肠/驳,孔径9.4苍尘。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
键合密度与封端效率:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
键合密度可通过元素分析测定,例如颁18键合密度为3.51尘辞濒/尘&蝉耻辫2;。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
封端效率可通过红外光谱无码激情丰满熟妇区硅醇基吸收峰的强度变化进行评估。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
色谱性能测试:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
采用标准混合物测定薄层板的活性和分离效果。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;